La préparation d'un échantillon FTIR avec du KBr consiste à mélanger l'échantillon avec du bromure de potassium (KBr) et à le presser dans un disque transparent. Ce processus est crucial pour obtenir des spectres clairs et précis. Voici un guide détaillé, étape par étape, qui vous aidera à réaliser cette opération.
Comment préparer un échantillon FTIR avec du KBr ? - 4 étapes essentielles
1. Préparation de l'échantillon et du KBr
Utilisez un rapport de 100:1 entre le KBr et l'échantillon en poids. Cette dilution permet d'obtenir des spectres clairs en minimisant l'absorption et la diffusion de la lumière infrarouge par l'échantillon.
Le KBr doit être finement pulvérisé mais pas excessivement broyé pour éviter l'absorption de l'humidité, qui peut augmenter le bruit de fond dans les spectres. Le KBr est hygroscopique, c'est-à-dire qu'il absorbe l'humidité de l'air.
2. Mélange et broyage
Transférer rapidement le KBr d'un four (à 100°C) dans un mortier pour éviter une trop longue exposition à l'air.
Ajoutez environ 1 à 2 % de l'échantillon au KBr dans le mortier.
Mélanger et broyer le mélange jusqu'à obtenir une poudre fine. Pour les échantillons durs, ajoutez d'abord l'échantillon, broyez, puis ajoutez le KBr et broyez à nouveau.
3. Formation des granulés
Utilisez un moule à granulés de 13 mm pour le pressage. La charge de pressage doit être d'environ 10 tonnes, bien que pour les pastilles de 7 mm utilisées en IRTF, une charge de seulement 2 tonnes puisse être suffisante.
Le mélange est ensuite comprimé dans une presse hydraulique à l'intérieur de la chambre de la filière. Ce processus forme une pastille solide qui est transparente à la lumière infrarouge, ce qui permet une analyse spectroscopique efficace.
4. Considérations relatives à l'humidité et à l'environnement
Le KBr étant hygroscopique, il est important de minimiser son exposition à l'air, en particulier dans les environnements humides. Pour ce faire, il faut travailler rapidement ou utiliser une boîte à gants pour le broyage et le pressage.
Si le KBr absorbe beaucoup d'humidité, cela peut affecter la mesure FTIR. Il peut donc être nécessaire d'effectuer le broyage et le pressage dans un environnement contrôlé, comme une boîte à gants, ou d'utiliser une filière sous vide.
Cette méthode permet de s'assurer que l'échantillon est correctement préparé pour l'analyse FTIR, ce qui minimise les interférences et garantit des lectures spectrales précises.
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