La préparation d'un échantillon pour la spectroscopie FTIR à l'aide de bromure de potassium (KBr) implique la création d'une pastille transparente qui laisse passer la lumière infrarouge tout en contenant un échantillon dilué pour analyse. Le processus nécessite un mélange précis de l’échantillon avec de la poudre de KBr, suivi d’une compression à l’aide d’une presse hydraulique pour former une pastille solide. Cette méthode garantit que l'échantillon est suffisamment dilué pour éviter de surcharger l'instrument FTIR tout en conservant la transparence pour une analyse infrarouge précise.
Points clés expliqués :
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Échantillon et rapport KBr:
- Le rapport typique pour préparer un échantillon FTIR avec du KBr est de 1 partie d’échantillon pour 100 parties de KBr. Cela garantit que l’échantillon est suffisamment dilué pour éviter une absorption excessive de la lumière infrarouge, ce qui pourrait conduire à des lectures inexactes.
- La petite quantité d'échantillon garantit que la pastille reste en grande partie transparente à la lumière infrarouge, permettant à l'instrument FTIR de détecter efficacement les pics d'absorption caractéristiques de l'échantillon.
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Mélanger l'échantillon et le KBr:
- L’échantillon et la poudre de KBr doivent être soigneusement mélangés pour garantir l’homogénéité. Cela peut être fait à l'aide d'un mortier et d'un pilon ou d'un appareil de mélange.
- Un mélange approprié est essentiel pour éviter des concentrations localisées de l’échantillon, qui pourraient entraîner une absorption inégale de la lumière infrarouge et des spectres déformés.
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Matrice à granulés et presse hydraulique:
- Le mélange est placé dans une filière à pellets, qui est un outil spécialisé conçu pour comprimer la poudre en une pastille solide.
- Une presse hydraulique est utilisée pour appliquer une haute pression au mélange, généralement de l’ordre de 8 à 10 tonnes, afin de former une pastille transparente. La pression garantit que les particules de KBr se lient ensemble, créant ainsi une pastille solide et uniforme.
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Transparence et dilution:
- L’objectif principal de l’utilisation de KBr est de créer une matrice transparente à la lumière infrarouge. Le KBr est choisi car il est optiquement clair dans la région infrarouge et n'interfère pas avec le spectre d'absorption de l'échantillon.
- La concentration diluée de l'échantillon dans la matrice KBr garantit que l'instrument FTIR peut détecter les bandes d'absorption de l'échantillon sans saturation ni distorsion.
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Manipulation et stockage:
- Après pressage, le pellet doit être manipulé avec précaution pour éviter toute contamination ou dommage. Il est généralement stocké dans un dessiccateur pour empêcher l'absorption d'humidité, car le KBr est hygroscopique et peut absorber l'eau de l'air, ce qui peut interférer avec l'analyse FTIR.
- Si le pellet n’est pas utilisé immédiatement, il doit être conservé dans un environnement sec pour conserver son intégrité.
En suivant ces étapes, vous pouvez préparer une pastille de KBr de haute qualité pour la spectroscopie FTIR, garantissant ainsi des résultats précis et fiables. Le processus nécessite une attention particulière aux détails, en particulier dans les étapes de mélange et de pressage, pour obtenir une pastille transparente et homogène adaptée à l'analyse infrarouge.
Tableau récapitulatif :
| Étape | Détails clés |
|---|---|
| Échantillon et rapport KBr | 1 partie d'échantillon pour 100 parties de KBr pour une dilution et une transparence optimales. |
| Mélange | Utiliser un mortier et un pilon ou un appareil de mélange pour une homogénéisation complète. |
| Formation de pellets | Appliquez 8 à 10 tonnes de pression à l’aide d’une presse hydraulique et d’une filière à granulés. |
| Transparence | KBr garantit le passage de la lumière infrarouge, permettant une analyse FTIR précise. |
| Manipulation et stockage | Conserver dans un dessiccateur pour éviter l’absorption d’humidité et maintenir l’intégrité des granulés. |
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