Pour préparer un échantillon FTIR avec du KBr, l'échantillon est mélangé avec du bromure de potassium (KBr) et pressé dans un disque transparent. Voici une procédure détaillée étape par étape :
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Préparation de l'échantillon et du KBr:
- Utilisez un rapport de 100:1 entre le KBr et l'échantillon en poids. Cette dilution permet d'obtenir des spectres clairs en minimisant l'absorption et la diffusion de la lumière infrarouge par l'échantillon.
- Le KBr doit être finement pulvérisé mais pas excessivement broyé pour éviter l'absorption de l'humidité, qui peut augmenter le bruit de fond dans les spectres. Le KBr est hygroscopique, ce qui signifie qu'il absorbe l'humidité de l'air.
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Mélange et broyage:
- Transférer rapidement le KBr d'un four (à 100°C) dans un mortier pour éviter une exposition trop longue à l'air.
- Ajoutez environ 1 à 2 % de l'échantillon au KBr dans le mortier.
- Mélanger et broyer le mélange jusqu'à obtenir une poudre fine. Pour les échantillons durs, ajouter d'abord l'échantillon, broyer, puis ajouter le KBr et broyer à nouveau.
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Formation de boulettes:
- Utilisez un moule à granulés de 13 mm pour le pressage. La charge de pressage doit être d'environ 10 tonnes, bien que pour les pastilles de 7 mm utilisées en IRTF, une charge de seulement 2 tonnes puisse être suffisante.
- Le mélange est ensuite comprimé dans une presse hydraulique à l'intérieur de la chambre de la filière. Ce processus forme une pastille solide qui est transparente à la lumière infrarouge, ce qui permet une analyse spectroscopique efficace.
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Considérations relatives à l'humidité et à l'environnement:
- Le KBr étant hygroscopique, il est important de minimiser son exposition à l'air, en particulier dans les environnements humides. Cela peut se faire en travaillant rapidement ou en utilisant une boîte à gants pour le broyage et le pressage.
- Si le KBr absorbe beaucoup d'humidité, cela peut affecter la mesure FTIR. Il peut donc être nécessaire d'effectuer le broyage et le pressage dans un environnement contrôlé, comme une boîte à gants, ou d'utiliser une filière sous vide.
Cette méthode garantit que l'échantillon est correctement préparé pour l'analyse FTIR, minimisant ainsi les interférences et garantissant des lectures spectrales précises.
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