Les méthodes de préparation des échantillons en FTIR (spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier) comprennent :
1. Méthode du placement direct : Cette méthode consiste à placer une petite quantité (2-5 mg) du composé directement sur les plaques utilisées pour l'analyse FTIR. Une goutte de solvant peut être ajoutée pour améliorer la solubilité de l'échantillon.
2. Méthode de la solution : Dans cette méthode, le composé est dissous dans un petit tube à essai à l'aide d'un solvant approprié. La solution est ensuite transférée sur les plaques IR à l'aide d'une pipette.
3. Technique Mull : Cette technique est utilisée pour la préparation d'échantillons solides. Elle consiste à broyer finement l'échantillon et à le mélanger à un agent de broyage, tel que le Nujol, dans un mortier et un pilon. La pâte épaisse qui en résulte est ensuite étalée sous forme de film mince sur des plaques de sel, qui sont ensuite montées sur le trajet du faisceau IR pour l'enregistrement spectral.
4. Méthode de la pastille de KBr : Cette méthode est couramment utilisée pour les échantillons solides. Elle consiste à broyer l'échantillon avec du KBr (bromure de potassium) en poudre pour former un mélange homogène. Le mélange est ensuite pressé dans une pastille à l'aide d'une presse hydraulique et placé dans le faisceau IR pour l'analyse.
5. Méthode Nujol : Similaire à la méthode des pastilles de KBr, la méthode Nujol est utilisée pour les échantillons solides. Elle consiste à mélanger l'échantillon finement broyé avec du Nujol, une paraffine liquide, pour former une pâte épaisse. Cette pâte est ensuite étalée sur des plaques de sel et analysée par FTIR.
6. Méthode de réflexion diffuse : Avec la généralisation de l'IRTF, la méthode de réflexion diffuse a gagné en popularité. Elle convient aux échantillons en poudre et ne nécessite pas de préparation approfondie de l'échantillon. L'échantillon est simplement placé sur une surface réfléchissante diffuse et le spectre IR est enregistré.
7. Méthode de la réflexion totale atténuée (ATR) : L'ATR est une méthode qui permet de mesurer directement des échantillons de poudre. Elle consiste à placer l'échantillon en contact avec un cristal ATR, qui interagit avec le faisceau IR. Cette méthode est particulièrement utile pour analyser des échantillons difficiles à préparer ou à manipuler.
Il est important de sélectionner la méthode de préparation de l'échantillon appropriée en fonction de la forme de l'échantillon et des résultats d'analyse souhaités. Différentes méthodes peuvent convenir aux solides, aux liquides ou aux gaz. En outre, le choix de la méthode peut dépendre de facteurs tels que la transparence de l'échantillon au rayonnement IR et le niveau d'effort requis pour la préparation.
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