La méthode KBr en spectroscopie IR consiste à utiliser du bromure de potassium (KBr) pour créer une pastille transparente contenant l'échantillon, qui est ensuite analysé par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). Cette méthode est particulièrement utile pour analyser de petits volumes d'échantillons et pour obtenir des spectres détaillés à haute résolution.
Résumé de la méthode de la pastille de KBr :
La méthode de la pastille de KBr est une technique utilisée en spectroscopie IR qui consiste à mélanger un échantillon à de la poudre de KBr, à le comprimer en une pastille, puis à l'analyser par IRTF. Cette méthode permet d'analyser de très petites quantités d'échantillons et d'améliorer la sensibilité des mesures spectrales.
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Explication détaillée :
- Préparation de l'échantillon :
- L'échantillon, généralement sous forme de poudre, est mélangé à de la poudre de KBr. Ce mélange est choisi parce que le KBr est transparent dans la région infrarouge, ce qui permet au rayonnement IR de passer efficacement.
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Le mélange est ensuite comprimé à l'aide d'une presse hydraulique pour former une pastille. Ce processus est crucial car il garantit que la pastille est dense et exempte de poches d'air, qui pourraient interférer avec la transmission des IR.
- Mesure du bruit de fond :
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Avant l'analyse de l'échantillon, une mesure de l'arrière-plan est effectuée à l'aide de poudre de KBr pur. Cette étape est importante pour calibrer l'instrument et s'assurer que les signaux observés sont uniquement dus à l'échantillon.
- Analyse de l'échantillon :
- La pastille de KBr contenant l'échantillon est placée dans le spectromètre FTIR. L'instrument expose l'échantillon à la lumière infrarouge et la lumière qui en résulte est analysée pour déterminer les spectres d'absorption.
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La technique FTIR consiste à diviser la lumière infrarouge en deux faisceaux, puis à les recombiner pour créer une figure d'interférence, qui est ensuite analysée pour identifier les liaisons chimiques et leurs vibrations dans l'échantillon.
- Interprétation des données :
- Le spectre d'absorption obtenu par la méthode de la pastille de KBr est comparé au spectre de fond pour identifier les bandes d'absorption spécifiques qui correspondent à la structure chimique de l'échantillon.
La transformation de Kubelka-Munk est souvent appliquée au spectre de réflectance diffuse pour mieux le comparer aux spectres de transmission et pour l'analyse quantitative.Correction et révision :
