La méthode de la pastille de KBr est une technique utilisée pour l'analyse d'échantillons solides en spectroscopie infrarouge. Cette méthode implique la préparation d'une pastille constituée d'un mélange de bromure de potassium (KBr) et de l'échantillon en question. La méthode est basée sur la propriété des halogénures alcalins, tels que le KBr, de devenir plastiques sous pression et de former des feuilles transparentes qui conviennent à l'analyse infrarouge.
Résumé de la méthode des pastilles de KBr :
La méthode de la pastille de KBr est utilisée pour analyser des échantillons solides en spectroscopie infrarouge. Elle consiste à mélanger l'échantillon à de la poudre de KBr, à presser le mélange pour obtenir une pastille et à analyser le spectre infrarouge de la pastille.
-
Explication détaillée :
- Préparation de la pastille :
- La première étape de la méthode de la pastille de KBr est la préparation de la pastille. En général, 200 à 300 mg de KBr et 1 mg d'échantillon sont mélangés. Ce mélange est ensuite soigneusement mélangé à l'aide d'un mortier et d'un pilon ou d'un broyeur afin d'assurer une répartition uniforme de l'échantillon dans le KBr.
-
Le rapport entre l'échantillon et le KBr est crucial ; il doit se situer entre 0,2 et 1 %. Cette faible concentration est nécessaire car la pastille est plus épaisse qu'un film liquide, ce qui nécessite moins d'échantillon pour éviter les problèmes d'absorption ou de diffusion qui pourraient entraîner des spectres bruyants.
- Formation de la pastille :
- Le mélange est versé dans un trou d'un collier en acier inoxydable (SS). Une enclume courte est insérée en premier, suivie d'une enclume plus longue. L'ensemble est ensuite placé dans une poignée de presse.
- La pression est appliquée à l'échantillon en serrant la poignée. Cette pression, généralement de l'ordre de 8 tonnes, est suffisante pour former une pastille claire et transparente.
-
Une fois la pression relâchée, la pastille est retenue à l'intérieur du collier. Il est ensuite placé dans un porte-échantillon en forme de V qui s'adapte aux supports de diapositives standard des spectromètres.
- Analyse et utilisation :
- La pastille préparée est analysée par spectroscopie infrarouge. La transparence de la pastille permet la transmission du rayonnement infrarouge, ce qui permet de détecter les caractéristiques spectrales de l'échantillon.
Après l'analyse, la pastille peut être rincée du collier avec de l'eau ou éjectée et conservée en vue d'une utilisation ou d'une analyse ultérieure.Révision et correction :
