La préparation d'un échantillon pour une analyse par fluorescence X (XRF) implique la création de pastilles pressées.
Cette méthode est populaire parce qu'elle est efficace, rentable et qu'elle produit des résultats de haute qualité.
Elle convient également aux laboratoires ayant des exigences élevées en matière de débit, car elle peut être automatisée.
Comment préparer un échantillon pour l'analyse par fluorescence X ? (5 étapes clés expliquées)
1. Broyage de l'échantillon
La première étape consiste à broyer l'échantillon jusqu'à obtenir des particules fines, généralement inférieures à 75 µm.
Cela garantit l'homogénéité de l'échantillon et la précision de l'analyse XRF.
2. Mélange avec un liant
L'échantillon broyé est ensuite mélangé à un liant ou à un agent de broyage dans un récipient de broyage ou de mélange.
Le liant permet de maintenir l'intégrité de la pastille pendant et après le processus de pressage.
3. Versement dans une matrice de pressage
Le mélange est versé dans une matrice de pressage, qui est un moule conçu pour donner à l'échantillon la forme d'une pastille.
4. Pressage de l'échantillon
L'échantillon est ensuite pressé à une pression comprise entre 15 et 35 tonnes.
Cette pression élevée compacte l'échantillon et le liant en une pastille solide.
5. Boulette finale
La pastille obtenue est maintenant prête pour l'analyse XRF.
Explication détaillée de chaque étape
Broyage de l'échantillon
La taille des particules de l'échantillon est cruciale car elle affecte l'homogénéité de la pastille.
Des particules plus petites assurent un meilleur mélange et une distribution plus uniforme des éléments, ce qui est essentiel pour obtenir des résultats XRF précis.
Mélange avec un liant
Le choix du liant est important car il ne doit pas interférer avec l'analyse XRF.
Les liants les plus courants sont les cires, les polymères ou les matériaux inorganiques.
Le liant permet également de lier les particules sous pression.
Versement dans une matrice de pressage
La matrice doit être propre pour éviter toute contamination.
Le mélange doit être uniformément réparti dans la matrice afin de garantir une distribution uniforme de la pression pendant le pressage.
Pressage de l'échantillon
La pression appliquée pendant le pressage est essentielle.
Une pression trop faible peut donner un granulé faible qui s'effrite, tandis qu'une pression trop forte peut entraîner la fissuration du granulé.
La plage de pression optimale permet d'obtenir un granulé solide et stable.
Le granulé final
L'épaisseur et l'uniformité de la pastille sont importantes pour obtenir des lectures XRF précises.
La pastille doit être manipulée avec précaution pour éviter tout dommage avant l'analyse.
Considérations pour la préparation de l'échantillonTaille des particulesS'assurer que l'échantillon est broyé à la taille recommandée pour obtenir des résultats optimaux.Choix du liantChoisir un liant compatible avec l'échantillon et n'introduisant pas d'éléments susceptibles d'interférer avec l'analyse.