En spectroscopie IR, la quantité d'échantillon nécessaire peut varier en fonction du type d'échantillon et de la concentration recherchée.
Quelle est la quantité d'échantillon nécessaire pour l'IR ? (4 méthodes clés expliquées)
1. Technique de Mull pour les échantillons solides
Pour les échantillons solides, une méthode courante est la technique du mull.
Dans cette méthode, l'échantillon est finement broyé et mélangé à un agent de mouillage comme le Nujol.
Une fine pellicule de ce mélange est ensuite appliquée sur des plaques de sel et placée sur le trajet du faisceau IR pour l'analyse.
Cette technique est souvent utilisée pour la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et nécessite généralement quelques milligrammes d'échantillon.
2. Préparation de pastilles de KBr pour les échantillons solides
La préparation de pastilles de KBr est une autre méthode populaire pour les échantillons solides.
Dans cette méthode, une petite quantité de poudre d'échantillon (généralement 1 à 2 mg) est mélangée à de la poudre de KBr.
Le mélange est ensuite broyé pour créer une poudre homogène.
Environ 200-250 mg de ce mélange suffisent pour produire une pastille d'environ 2 mm d'épaisseur et d'un diamètre de ½ pouce (12,7 mm).
La quantité exacte de poudre nécessaire peut varier en fonction de la taille de la pastille souhaitée.
3. Rapport KBr/échantillon
Le rapport KBr/échantillon dans la pastille doit être d'environ 100:1.
Cela permet de s'assurer que la plus grande partie de la pastille est constituée de KBr, qui est un matériau transparent aux infrarouges.
Une concentration plus faible de l'échantillon est nécessaire pour éviter les difficultés à obtenir des pastilles claires et pour éviter l'absorption ou la diffusion complète du faisceau IR.
4. Techniques de broyage et de pressage
Il est important de broyer correctement le mélange de KBr pour obtenir une pastille claire et transparente.
Un broyage excessif peut augmenter la surface et conduire à une absorption accrue de l'humidité, ce qui se traduit par un bruit de fond plus élevé dans certaines gammes.
La pastille doit être pressée avec une force par unité de surface d'environ 8 000 à 10 000 psi (55-69 MPa) pour obtenir l'épaisseur et la clarté souhaitées.
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