Pour la spectroscopie IR, la quantité d'échantillon nécessaire peut varier en fonction du type d'échantillon et de la concentration souhaitée.
Pour les échantillons solides, une méthode consiste à utiliser une technique de mull où l'échantillon est finement broyé et mélangé à un agent de mullage comme le Nujol. Une fine pellicule de ce mélange est ensuite appliquée sur des plaques de sel et placée sur le trajet du faisceau infrarouge pour l'analyse. Cette technique est couramment utilisée pour la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et nécessite généralement quelques milligrammes d'échantillon.
Une autre méthode courante pour les échantillons solides consiste à préparer des pastilles de KBr. Dans cette méthode, une petite quantité de poudre d'échantillon (généralement 1 à 2 mg) est mélangée à de la poudre de KBr. Le mélange est ensuite broyé pour créer une poudre homogène. Environ 200-250 mg de ce mélange suffisent pour produire une pastille d'environ 2 mm d'épaisseur et d'un diamètre de ½ pouce (12,7 mm). La quantité exacte de poudre nécessaire peut varier en fonction de la taille de la pastille souhaitée.
Le rapport KBr/échantillon dans la pastille doit être d'environ 100:1. Cela permet de s'assurer que la plus grande partie de la pastille est constituée de KBr, qui est un matériau transparent aux infrarouges. Une concentration plus faible de l'échantillon est nécessaire pour éviter les difficultés à obtenir des pastilles claires et pour éviter l'absorption ou la diffusion complète du faisceau IR.
Il est important de broyer correctement le mélange de KBr afin d'obtenir une pastille claire et transparente. Un broyage excessif peut augmenter la surface et conduire à une absorption accrue de l'humidité, ce qui se traduit par un bruit de fond plus élevé dans certaines gammes. La pastille doit être pressée avec une force par unité de surface d'environ 8 000 à 10 000 psi (55-69 MPa) pour obtenir l'épaisseur et la clarté souhaitées.
En résumé, pour la spectroscopie IR, la quantité d'échantillon nécessaire peut varier en fonction de la méthode de préparation et de la concentration souhaitée. En général, quelques milligrammes d'échantillon suffisent pour les échantillons solides, soit en utilisant la technique du mull, soit en préparant des pastilles de KBr avec un rapport d'environ 100:1. Des techniques de broyage et de pressage appropriées sont importantes pour obtenir des pastilles claires et transparentes en vue d'une analyse spectrale précise.
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