Dans le contexte de l'analyse par fluorescence X (XRF), la granulation désigne le processus de création de pastilles pressées à partir d'échantillons. Cette méthode est largement utilisée car elle est rentable, rapide et fournit des résultats de haute qualité, qui sont cruciaux pour une quantification précise de la composition de l'échantillon dans l'analyse XRF.
Préparation de l'échantillon pour les pastilles pressées :
- La préparation comporte plusieurs étapes :Broyage de l'échantillon :
- La première étape consiste à broyer l'échantillon pour obtenir des particules de taille fine. Cela garantit une distribution et une régularité optimales de l'échantillon, ce qui est essentiel pour obtenir des résultats précis et cohérents lors de l'analyse XRF.Mélange avec un liant :
- L'échantillon finement broyé est ensuite mélangé avec un liant ou un agent de broyage dans un récipient de broyage ou de mélange. Le liant aide à maintenir l'intégrité et la forme de la pastille pendant le processus de pressage.Pressage de l'échantillon :
- Le mélange est versé dans une matrice de pressage et pressé à une pression comprise entre 15 et 35 tonnes. Cette pression élevée compacte l'échantillon sous forme de pastille ou de comprimé.Finalisation de la pastille :
La pastille pressée est alors prête pour l'analyse XRF. La qualité de la pastille, y compris son épaisseur et son uniformité, peut affecter de manière significative la précision des résultats de l'analyse XRF.Considérations relatives à la préparation de l'échantillon :
- Plusieurs facteurs doivent être pris en compte lors de la préparation des pastilles pressées pour l'analyse XRF :
- Taille des particules : Plus la taille des particules est fine et constante, plus la distribution et l'uniformité de l'échantillon sont bonnes, ce qui permet d'obtenir des résultats plus précis.
- Choix du liant : Le type de liant utilisé peut affecter l'intégrité et la stabilité de la pastille.
- Le taux de dilution : Une dilution appropriée garantit que l'échantillon n'est ni trop concentré ni trop dilué, ce qui pourrait affecter les résultats de l'analyse XRF.
- Pression appliquée : La pression doit être suffisante pour former une pastille compacte, mais pas trop élevée pour ne pas causer de dommages ou de déformations excessives.
- Épaisseur de la pastille : L'épaisseur doit être appropriée pour que le faisceau XRF puisse pénétrer efficacement dans l'échantillon.
Contamination de l'échantillon : Il est essentiel d'éviter toute contamination au cours du processus de préparation, car cela peut entraîner des résultats inexacts.
Utilisation d'une filière standard ou d'une filière annulaire pour les pastilles XRF :
Le choix entre une filière standard ou une filière annulaire dépend des exigences spécifiques de l'analyse. Une filière standard peut presser directement l'échantillon, souvent en utilisant une coupelle de support en aluminium écrasable pour des raisons de commodité et de rentabilité. Cette méthode est simple et convient à de nombreuses applications.