Les évaporateurs rotatifs (également appelés "rotavaps") sont utilisés pour éliminer les solvants des mélanges réactionnels et peuvent accueillir des volumes aussi importants que 3 litres.
On les trouve dans presque tous les laboratoires biologiques, car ils permettent d'effectuer cette tâche très rapidement. Un évaporateur rotatif typique a un bain d'eau qui peut être chauffé dans un récipient en métal ou un plat de cristallisation. Cela empêche le solvant de geler pendant le processus d'évaporation.
Le solvant est éliminé sous vide, est piégé par un condenseur et est collecté pour une réutilisation ou une élimination facile.
La plupart des laboratoires utilisent un simple aspirateur d'eau sur leurs rotavaps, de sorte qu'un rotavap ne peut pas être utilisé pour les matériaux sensibles à l'air et à l'eau à moins que des précautions particulières ne soient prises, c'est-à-dire que des pièges supplémentaires soient utilisés. Au laboratoire, la ligne de vide de la maison, un bain de circulation ou une pompe à membrane sont utilisés comme source de vide (40-50 torr).
Le fait qu'un vide soit généralement appliqué à l'installation signifie que les points d'ébullition des solvants vont être nettement inférieurs à la pression ambiante (voir tableau ci-dessous).
| Solvant | pb (760 torrs) | pb (40 torrs) |
| acétonitrile | 81,8 oC | 7,7 ° C |
| l'éther diéthylique | 34,6 oC | -27,7 oC |
| éthanol | 78,4 oC | 19 oC |
| acétate d'éthyle | 77,1 oC | 9.1 ° C |
| hexane | 68,7 oC | -2,3 oC |
| heptane | 98,4 ° C | 22,3 oC |
| méthanol | 64,7 oC | 5,0 oC |
| eau | 100 oC | 34,0 oC |
Étant donné que le ballon est mis en rotation pendant le processus d'évaporation, la surface est plus grande que la normale, ce qui augmente considérablement le taux d'évaporation.
Le solvant est collecté dans un flacon et peut ensuite être correctement éliminé (déchet de solvant organique). De plus, cette méthode évite également la surchauffe du composé cible, c'est-à-dire l'oxydation, car des températures plus basses sont utilisées. Les mêmes règles que pour les filtrations sous vide s'appliquent ici en termes de verrerie et d'autres précautions, c'est-à-dire pas de fissures sur le flacon, etc.
Règles générales d'utilisation d'un évaporateur rotatif
- Le flacon de collecte de solvant de l'appareil doit toujours être vidé avant utilisation pour éviter le mélange accidentel de produits chimiques incompatibles. LA SÉCURITÉ D'ABORD!
- Le ballon avec la solution est placé sur l'évaporateur rotatif. L'utilisation d'un piège à bosse empêche la solution d'éclabousser accidentellement dans le condenseur (et d'être contaminée). Il est fortement conseillé de commencer avec une ampoule propre au cas où quelque chose se cognerait après tout ! Cela permettrait à l'expérimentateur de récupérer la solution ou le solide.
- Un clip métallique ou Keck est utilisé pour fixer le ballon et le piège à bosse. Le modèle vert illustré ci-dessous convient aux joints de verre dépoli 24/40. Des clips bleus similaires conviennent aux joints 19/22 et les jaunes aux joints 14/20, qui seront très probablement utilisés en laboratoire. Si vous cassez le piège à bosses, vous devrez payer pour cela !
- Le cadran sur le moteur est utilisé pour le contrôle de la vitesse de rotation du ballon. Un rotavap typique utilise un moteur à induction sans étincelle à vitesse variable qui tourne à 0-220 tr/min et fournit un couple constant élevé. Un bon réglage ici est 7-8.
- Le vide de l'aspirateur est activé. Sur la plupart des modèles, la commande marche/arrêt du vide est gérée en tournant un robinet d'arrêt en haut du condenseur (côté gauche du schéma ci-dessus). Ce robinet d'arrêt est ensuite également utilisé pour ventiler la configuration après le retrait du solvant.
- Le ballon est abaissé dans le bain-marie (ou le bain-marie est relevé pour immerger le ballon dans l'eau chaude. (Sur la plupart des modèles, une poignée pratique (avec mécanisme de verrouillage de la hauteur) déplace l'ensemble condenseur/moteur/ballon de haut en bas Souvent, l'inclinaison de l'assemblage du condenseur peut également être ajustée. La température du bain-marie ne doit pas dépasser le point d'ébullition du solvant ! Pour de petites quantités de solvants courants, le chauffage du bain n'est pas nécessaire.
- Le solvant doit commencer à s'accumuler sur le condenseur et s'égoutter dans le flacon récepteur. Certains solvants (tels que l'éther diéthylique ou le dichlorométhane) sont si volatils qu'ils s'évaporent également du ballon récepteur et sont rejetés dans les égouts. Pour éviter cela, un bain de refroidissement sur le récepteur ou (sur certains modèles) utiliser un condenseur à glace carbonique peut être utilisé. De plus, un piège supplémentaire (avec de la neige carbonique ou de l'azote liquide) peut être placé entre la source de vide et le condenseur. Ceci est particulièrement important lorsqu'une pompe à membrane est utilisée comme source de vide.
- Une fois que tout le solvant s'est évaporé (ou tout ce qui est souhaité à ce stade), le vide est relâché. Le ballon est sorti du bain-marie et l'essorage est interrompu.
- Le piège à bosse doit être nettoyé et le ballon récepteur est vidé à la fin de l'évaporation.
Trucs et astuces
De l'eau distillée doit être utilisée dans le bain chauffant pour minimiser l'accumulation de tartre dans le bain qui recouvre la thermistance et les serpentins chauffants. Il est très difficile à enlever et réduit l'efficacité du bain. De plus, l'eau du robinet régulière favorisera la croissance de colonies d'algues spectaculairement dégoûtantes, en particulier pendant les mois d'été. Le meilleur protocole est un renouvellement régulier de l'eau.
Pour éliminer la crasse d'algues de l'intérieur d'un condenseur à eau en serpentin, le condenseur doit être retiré du rotavap et le serpentin est trempé dans une solution diluée d'acide nitrique pendant quelques heures. Après avoir soigneusement rincé l'intérieur, le rotavap est remonté. Toutes les précautions de sécurité standard doivent être suivies lorsque vous travaillez avec de l'acide nitrique !
Le joint en verre dépoli tenant le flacon n'a pas besoin d'être graissé, mais en de rares occasions, il (ou l'ampoule à bosse) peut être "gelé". Certaines entreprises vendent des clips spéciaux pour joints qui peuvent libérer les joints gelés simplement en les vissant dans une direction. Si vous n'êtes pas assez chanceux pour les avoir et que vous ne pouvez pas libérer le joint, vous voudrez probablement demander conseil à votre assistant d'enseignement.
Si une pompe mécanique est utilisée à la place d'un aspirateur pour produire un vide, un piège secondaire doit être utilisé pour éviter que le solvant ne détruise la membrane ou ne soit absorbé dans l'huile.
