La préparation de pastilles de KBr pour l'analyse FTIR implique la création d'une pastille fine et transparente qui contient l'échantillon d'intérêt dans un milieu transparent aux IR, généralement du bromure de potassium (KBr).Le processus nécessite un mélange précis de l'échantillon et du KBr, la pression du mélange sous haute pression et l'assurance que la pastille est exempte de contaminants et d'humidité.Le rapport type entre le KBr et l'échantillon est de 100:1. Un jeu de matrices pour la presse à granulés, un pilon et un mortier, ainsi qu'une boîte à gants ou une matrice à vide (en option) sont des outils essentiels pour le processus.L'objectif est de produire une pastille adaptée à une analyse FTIR précise.
Explication des points clés :
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Objectif des pastilles de KBr dans l'analyse FTIR:
- Les pastilles de KBr sont utilisées dans l'analyse FTIR pour créer un support mince et transparent qui contient l'échantillon.La transparence du KBr dans la région infrarouge permet une analyse spectrale précise de l'échantillon.
- L'échantillon est dispersé dans la matrice de KBr, ce qui assure une distribution uniforme et une interférence minimale avec le faisceau IR.
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Rapport optimal entre le KBr et l'échantillon:
- Le rapport typique entre le KBr et l'échantillon est de 100:1.Cela signifie que pour 100 parties de KBr, une seule partie de l'échantillon est utilisée.Cela permet de garantir que la pastille reste transparente et ne diffuse pas le faisceau IR.
- L'utilisation d'une trop grande quantité d'échantillon peut conduire à des pastilles opaques, ce qui nuit à la précision des mesures FTIR.
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Presser la pastille:
- Une presse à granulés est utilisée pour comprimer le mélange KBr-échantillon en un granulé.La charge standard pour le pressage est de 10 tonnes appliquées à travers une matrice de 13 mm de diamètre.Cette pression élevée garantit la densité et la transparence de la pastille.
- Le diamètre de la filière peut varier en fonction des exigences spécifiques de l'instrument FTIR utilisé.
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Outils et équipement:
- Pilon et mortier:Il est préférable d'utiliser un pilon et un mortier en agate pour broyer le mélange de KBr et d'échantillons.L'agate est lisse et minimise la contamination.
- Jeu de matrices pour presse à granulés:Elle est essentielle pour appliquer la pression nécessaire à la formation de la pastille.
- Boîte à gants ou filière sous vide:Ils sont facultatifs mais recommandés pour travailler dans des environnements humides afin d'éviter l'absorption d'humidité, qui peut interférer avec l'analyse FTIR.
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Étapes de préparation des pastilles de KBr:
- Broyage:Utilisez le pilon et le mortier pour broyer finement le mélange de KBr et d'échantillon.Veiller à ce que le mélange soit homogène.
- Chargement:Transférer le mélange broyé dans la filière de la presse à granulés.
- Pressage:Appliquer une charge de 10 tonnes pour comprimer le mélange en une pastille.Maintenir la pression pendant quelques minutes pour s'assurer que le granulé est complètement formé.
- Stockage:Stocker les granulés dans un environnement sec ou utiliser un dessiccateur pour éviter l'absorption d'humidité.
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Défis et bonnes pratiques:
- Contrôle de l'humidité:Le KBr est hygroscopique et peut absorber l'humidité de l'air, ce qui affecte les résultats de l'IRTF.Travaillez dans un environnement sec ou utilisez une boîte à gants.
- Contamination:Veiller à ce que tous les outils soient propres et exempts de contaminants susceptibles d'interférer avec l'analyse.
- Uniformité:L'obtention d'un mélange uniforme de KBr et d'échantillon est essentielle pour obtenir des résultats précis.Un broyage excessif peut parfois entraîner une contamination, c'est pourquoi l'équilibre est essentiel.
En suivant ces étapes et ces considérations, vous pouvez préparer des pastilles de KBr de haute qualité pour l'analyse FTIR, garantissant ainsi des résultats précis et fiables.
Tableau récapitulatif :
| Aspect clé | Détails |
|---|---|
| Rapport KBr/échantillon | 100:1 (100 parties de KBr pour 1 partie d'échantillon) |
| Charge de pression | 10 tonnes à travers une matrice de 13 mm de diamètre |
| Outils essentiels | Jeu de matrices pour la presse à granulés, pilon et mortier en agate, boîte à gants/matrice à vide (en option) |
| Étapes | Broyage, chargement, pressage et stockage dans un environnement sec |
| Défis | Contrôle de l'humidité, prévention de la contamination et mélange uniforme |
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