La préparation des pastilles de KBr pour l'analyse FTIR consiste à mélanger une petite quantité de l'échantillon avec de la poudre de KBr, à la presser pour obtenir une pastille et à s'assurer qu'elle est transparente pour permettre des lectures spectrales précises. Le rapport type entre le KBr et l'échantillon est de 100:1, et la taille de la pastille doit correspondre aux spécifications de l'équipement FTIR, soit un diamètre compris entre 3 et 13 mm.
Étapes détaillées :
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Préparation de la poudre de KBr :
- Commencez par pulvériser la poudre de KBr jusqu'à un maximum de 200 mesh.
- Sécher le KBr pulvérisé à environ 110 °C pendant deux à trois heures pour éliminer l'humidité. Il faut éviter de chauffer rapidement pour empêcher l'oxydation du KBr en KBrO3, qui peut provoquer une décoloration.
- Après le séchage, conserver la poudre de KBr dans un dessiccateur pour qu'elle reste sèche.
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Mélange de l'échantillon avec le KBr :
- Mélanger l'échantillon avec la poudre de KBr dans un rapport de 100:1 en poids. Pour l'analyse FTIR, seule une petite quantité d'échantillon (0,1 à 1,0 %) est nécessaire.
- Veiller à ce que le mélange soit bien homogène et finement pulvérisé pour garantir l'homogénéité et la transparence de la pastille finale.
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Mise en forme de la pastille :
- Placer le mélange dans une filière de granulation de diamètre approprié (généralement 13 mm pour les applications FTIR standard).
- Appliquer une charge de pression d'environ 8 tonnes sous un vide de plusieurs mm Hg pendant plusieurs minutes. Cette étape est cruciale pour former une pastille transparente et pour éliminer l'air et l'humidité qui pourraient affecter l'intégrité de la pastille et la qualité du spectre FTIR.
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Matériel nécessaire :
- Un jeu de matrices de presse à pastilles correspondant au diamètre requis par l'équipement FTIR.
- Un pilon et un mortier, de préférence en agate pour sa surface lisse et sa contamination minimale.
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Étapes finales :
- Après le pressage, la pastille doit être transparente, ce qui indique qu'elle est adaptée à l'analyse FTIR.
- La pastille doit être manipulée avec précaution pour éviter qu'elle ne se brise, car elle doit être transparente pour permettre au rayonnement IR de la traverser afin d'effectuer une analyse spectrale précise.
Cette méthode garantit que l'échantillon est correctement préparé pour l'analyse FTIR, ce qui permet des lectures précises et exactes du spectre infrarouge de l'échantillon.
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