Quelles sont les méthodes de spectroscopie infrarouge ? Un guide pour la préparation d'échantillons solides, liquides et gazeux

À la base, la spectroscopie infrarouge (IR) est une mesure de la manière dont un échantillon absorbe la lumière infrarouge. La méthode spécifique utilisée est déterminée presque entièrement par l'état physique de cet échantillon, qu'il soit solide, liquide ou gazeux. Pour les solides, les méthodes courantes comprennent la pastille de KBr, la technique de la suspension (mull) et la technique du film coulé, tandis que les liquides sont souvent analysés directement entre des lames de sel.

Le défi central en spectroscopie infrarouge n'est pas l'instrument, mais la préparation. L'objectif est toujours le même : introduire une couche mince et uniforme de votre échantillon dans le trajet du faisceau de l'instrument sans introduire de signaux interférents provenant du milieu de préparation lui-même.

Analyse des échantillons solides

La préparation d'un solide pour l'analyse IR est souvent le processus le plus complexe car l'échantillon doit devenir partiellement transparent au rayonnement infrarouge. Si les particules solides sont trop grosses, elles disperseront la lumière, ce qui entraînera un spectre de mauvaise qualité.

La technique de la pastille pressée (KBr)

C'est une méthode classique et largement utilisée. Une petite quantité de l'échantillon solide est finement broyée avec un halogénure alcalin de haute pureté, le plus souvent le bromure de potassium (KBr).

Le mélange est ensuite pressé sous haute pression dans une matrice pour former une petite pastille transparente. Cette pastille peut être placée directement dans le porte-échantillon du spectromètre.

La technique de la suspension (Mull)

Dans la technique de la suspension, l'échantillon solide est broyé en une poudre fine, puis mélangé avec quelques gouttes d'un agent de suspension (comme le Nujol, une huile minérale) pour créer une pâte épaisse.

Cette pâte est ensuite étalée finement entre deux lames de sel transparentes aux IR (comme le NaCl ou le KBr). Le principal inconvénient est que le spectre présentera des bandes d'absorption de l'agent de suspension, ce qui peut masquer des parties du spectre de l'échantillon.

La technique du film coulé

Cette méthode est réservée aux solides qui peuvent être facilement dissous dans un solvant volatil, tels que les polymères.

L'échantillon est dissous, et la solution est versée sur une lame de sel plate. Le solvant est ensuite laissé s'évaporer, laissant derrière lui un film mince et uniforme de l'échantillon solide sur la lame pour l'analyse.

Réflexion Totale Atténuée (ATR)

Une méthode plus moderne et souvent plus simple est l'ATR. Cette technique nécessite très peu de préparation d'échantillon. Le solide (ou le liquide) est simplement pressé en contact direct avec un cristal à indice de réfraction élevé.

Le faisceau IR traverse le cristal de telle manière qu'il se réfléchit en interne. À chaque point de réflexion, le faisceau pénètre une infime quantité dans l'échantillon, générant un spectre à partir de la couche superficielle.

Analyse des échantillons liquides et en solution

Les liquides sont généralement beaucoup plus simples à analyser que les solides car ils peuvent facilement former la couche mince et uniforme requise pour la mesure.

Liquides purs (Cellule sandwich)

Pour les liquides purs (appelés échantillons « purs » ou « neat »), le processus est simple. Une seule goutte du liquide est placée sur une lame de sel, et une deuxième lame est soigneusement placée par-dessus.

Le liquide s'étale pour former un film capillaire mince entre les lames. Ce « sandwich » est ensuite monté et analysé directement.

Échantillons en solution

Si un échantillon solide est soluble, il peut être analysé en solution. L'échantillon est dissous dans un solvant qui présente une absorption minimale dans la région spectrale d'intérêt (par exemple, le tétrachlorure de carbone ou le chloroforme).

La solution est ensuite placée dans une cellule liquide spéciale d'une longueur de trajet connue et analysée. Un spectre du solvant pur doit également être enregistré et soustrait du spectre de l'échantillon pour isoler le signal du soluté.

Comprendre les compromis et les pièges

Le choix d'une méthode implique de comprendre ses limites. La qualité de votre spectre dépend directement de la qualité de la préparation de votre échantillon.

Le problème de l'eau et du CO2

La vapeur d'eau atmosphérique et le dioxyde de carbone ont de fortes absorptions IR. Le KBr est également hygroscopique, ce qui signifie qu'il absorbe facilement l'humidité de l'air. Cela peut introduire de grandes bandes d'eau larges qui masquent les données de l'échantillon, en particulier dans la méthode de la pastille de KBr.

Interférence du milieu

L'agent de suspension dans la technique de la suspension et le solvant utilisé pour les solutions auront leurs propres pics d'absorption IR. Vous devez être conscient de l'emplacement de ces pics pour éviter de les interpréter à tort comme appartenant à votre échantillon.

La taille des particules compte

Pour les échantillons solides préparés par les méthodes de suspension ou de pastille de KBr, il est essentiel que l'échantillon soit broyé en particules plus petites que la longueur d'onde de la lumière infrarouge. Si les particules sont trop grosses, elles provoquent une diffusion significative de la lumière, ce qui déforme le spectre et rend l'interprétation difficile.

Sélectionner la bonne méthode pour votre échantillon

Votre choix de méthode doit être une réponse directe à la nature physique de votre échantillon et à vos objectifs analytiques.

• Si votre objectif principal est une poudre solide insoluble : L'ATR est l'approche la plus rapide et la plus moderne, mais les techniques de pastille de KBr et de suspension sont des méthodes traditionnelles fiables.
• Si votre objectif principal est un solide ou un polymère soluble : La technique du film coulé est excellente pour créer un échantillon uniforme sans signaux interférents provenant d'un agent de suspension.
• Si votre objectif principal est un liquide pur : Un échantillon pur préparé entre deux lames de sel est la méthode la plus simple et la plus directe.
• Si votre objectif principal est d'analyser une substance à une concentration spécifique : La préparation d'une solution et l'utilisation d'une cellule liquide sont la technique la plus appropriée.

Faire correspondre correctement votre technique de préparation d'échantillon à votre matériel est la première et la plus critique étape pour obtenir un spectre infrarouge significatif.

Tableau récapitulatif :

Méthode	Idéale pour	Considération clé
Pastille KBr	Poudres solides insolubles	Hygroscopique ; broyer les particules plus petites que la longueur d'onde IR
ATR	Solides et liquides (préparation minimale)	Contact direct avec le cristal ; analyse de surface
Technique de suspension (Mull)	Solides insolubles (alternative au KBr)	Pics de l'agent de suspension (ex. Nujol) apparaissent dans le spectre
Film coulé	Solides/polymères solubles	Nécessite un solvant volatil ; film uniforme après évaporation
Liquides purs	Liquides purs	Sandwich entre des lames de sel ; forme un film capillaire mince
Analyse en solution	Solides à des concentrations spécifiques	Utiliser un solvant transparent aux IR ; soustraire le spectre du solvant

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