Pour préparer les échantillons en vue d'une mesure par réflexion diffuse, la procédure standard consiste à diluer la poudre de l'échantillon dans une matrice non absorbante, telle qu'un halogénure alcalin (par exemple, le KBr). Au lieu d'analyser la substance pure directement, l'échantillon est mélangé à une concentration de 0,1 % à 10 % et tassé dans une coupelle d'échantillon pour analyse.
La méthode de réflexion diffuse élimine le processus laborieux de pressage de pastilles. En mélangeant simplement l'échantillon avec un diluant tel que le KBr et en le mesurant par rapport à un fond de diluant pur, vous pouvez obtenir rapidement des spectres infrarouges de haute qualité à partir de poudres.
Le rôle de la dilution
Pourquoi les échantillons purs sont rarement utilisés
La référence principale indique que les échantillons ne doivent pas être mesurés directement. Les poudres pures absorbent souvent trop fortement le rayonnement infrarouge, ce qui entraîne des données spectrales déformées.
La plage de concentration idéale
Pour éviter la saturation du signal, l'échantillon est considérablement dilué. La concentration cible se situe généralement entre 0,1 % et 10 % en poids.
La matrice diluante
Un halogénure alcalin, le plus souvent le bromure de potassium (KBr), sert de diluant. Ce matériau est transparent à la lumière infrarouge, garantissant qu'il agit efficacement comme un support neutre pour l'échantillon.
Le flux de travail de mesure
Étape 1 : Établir le fond
Avant d'analyser l'échantillon, vous devez créer une ligne de base de référence. Ceci est fait en tassant de la poudre diluante pure (par exemple, du KBr pur) dans la coupelle d'échantillon.
Une mesure est effectuée sur cette poudre pure pour établir le fond. Cela permet à l'instrument de soustraire les effets atmosphériques et les caractéristiques optiques du diluant du résultat final.
Étape 2 : Préparation du mélange
La poudre de l'échantillon est mélangée soigneusement avec la poudre de KBr pour obtenir le rapport souhaité de 0,1 % à 10 %. Une distribution uniforme est essentielle pour un spectre représentatif.
Étape 3 : Acquisition spectrale
Le mélange échantillon-diluant est tassé dans la coupelle d'échantillon. Le spectre infrarouge est ensuite mesuré. Comme le fond a déjà été établi, les données résultantes ne représentent que les caractéristiques vibrationnelles de l'échantillon.
Considérations critiques pour la précision
Éviter la haute pression
Contrairement aux méthodes de transmission qui nécessitent de presser la poudre en un disque translucide semblable à du verre (pastille), la réflexion diffuse ne nécessite qu'un tassage lâche ou modéré.
Consistance de la surface
Bien que la haute pression soit évitée, la surface de la poudre tassée dans la coupelle doit être relativement plate et uniforme pour assurer une diffusion cohérente de la lumière.
Faire le bon choix pour votre objectif
Pour garantir les données de réflexion diffuse les plus précises, tenez compte des éléments suivants concernant votre technique de préparation :
- Si votre objectif principal est l'efficacité du flux de travail : Utilisez cette méthode pour éviter le temps et l'équipement requis pour le pressage hydraulique de pastilles.
- Si votre objectif principal est la linéarité spectrale : Respectez strictement la partie inférieure de la plage de concentration de 0,1 % à 10 % pour éviter la distorsion des pics causée par une sur-absorption.
La dilution appropriée de l'échantillon dans la matrice est le facteur déterminant du succès de la technique de réflexion diffuse.
Tableau récapitulatif :
| Caractéristique | Exigence / Spécification |
|---|---|
| Matrice diluante | Halogénure alcalin (communément KBr) |
| Concentration idéale | 0,1 % à 10 % d'échantillon en poids |
| Méthode de préparation | Tassage lâche/modéré (pas de pressage de pastille) |
| Fond de référence | Poudre diluante pure (par exemple, KBr pur) |
| Avantage principal | Spectres de haute qualité avec un minimum de main-d'œuvre |
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